金屬毛細柱得益于無填料顆粒的設計,減少了渦流擴散效應,使得色譜峰形更加尖銳,大大提高了理論塔板數(shù)及分離效率。這意味著即使是結構相似的化合物也能被清晰地分開,適用于復雜混合物的分析。細小的管徑加速了物質傳遞過程,縮短了分析時間,同時允許使用更高的線速度而不犧牲分離效果,提升了整體工作效率。
金屬材質賦予其優(yōu)異的機械強度、耐腐蝕性和熱穩(wěn)定性,使其能夠在各種條件下穩(wěn)定運行,如高溫或腐蝕性環(huán)境中仍能保持良好的性能。此外,它還支持寬pH范圍的應用,可處理酸性、中性至堿性的各種樣品類型。高效的分離能力結合現(xiàn)代檢測器的高靈敏度,使得痕量成分的分析成為可能,提高了定量分析的精度和可靠性。
金屬毛細柱的測定步驟:
1.前期準備與檢查
-儀器狀態(tài)確認:檢查進樣口、檢測器(如FID、ECD)是否清潔,襯管無殘留;確保GC柱溫箱可穩(wěn)定控溫,且溫度符合色譜柱耐受范圍(金屬柱通常可耐350–400℃)。
-樣品處理:將待測樣品溶解于揮發(fā)性穩(wěn)定性好、不與毛細管柱發(fā)生化學反應的惰性溶劑中,并通過混合、離心或過濾等方式去除雜質和顆粒物,以避免堵塞或干擾分析結果。
2.色譜柱安裝與密封
-根據(jù)進樣口與檢測器的類型(如分流/不分流模式),確定柱兩端的切割長度。使用專用毛細管切割器垂直切割柱端,保證切口平整無毛刺;連接時需注意楔形密封墊圈和接頭的牢固性,防止漏氣影響分離效果。
3.系統(tǒng)參數(shù)設置與老化
-按照色譜柱附帶的技術資料設置載氣的線性流速,并進行老化操作以穩(wěn)定固定液膜。此過程有助于延長柱子壽命并提高分析重現(xiàn)性。此外,建議使用高純度載氣(如99.999氮氣),避免水分或其他雜質破壞固定液層。